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首先正确采样必须遵守两个原则：第一，采集的样品要均匀，有代表性，能反映全部被测食品的组分、质量和卫生状况；第二，采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。其次食品采样检验的目的在于检验试样感官性质上有无变化，食品的一般成分有无缺陷，加入的添加剂等外来物质是否符合国家的标准，食品的成分有无掺假现象，食品在生产运输和储藏过程中有无重金属、有害物质和各种微生物的污染以及有无变化和腐败现象。
二、采样方法
食品样品分为检样、原始样和混合样。从整批食物中的各个部分中采集的少量样品称为“检样”，把许多份检样综合在一起称为“原始样”，原始样经过处理再抽取其中一部分作为检验用样称为“平均样”。
样品采集的程序一般如下。
①常规采样首先做好现场采样记录、样品编号、留样工作。
a.现场采样记录主要包括:被采样单位，样品名称，采样地点，样品产地、商标、数量、生产日期、批号或编号，样品状态，被采样的产品数量、包装类型及规格，感官所见（包装破损、变形、受污染、发霉、变质、生虫等），采样方式，采样目的，采样现场环境条件（包括温度、湿度及一般卫生状况），采样机构（盖章），采样人（签名），采样日期等。需要注意的是，这些记录连同后续的检测数据等原始记录应当妥善保存至少5年。
b.采集的样品必须贴上标签，明确标记品名、来源、数量、采样地点、采样人及采样日期等内容，现场编号一定要与检测样品及留样编号一致。
c.留样注意:保持样品原来状态，易变质的样品要冷藏，特殊样品需在现场做相应处理。
②无菌采样现场检测的无菌采样用具、容器要进行灭菌处理；操作人员采样前，先用75％酒精棉球消毒手，再消毒采样开口处的周围。
③样品采集，由于样品形态、包装等差异，采样方法也不同，见表1。
表1 食品样品采集的一般方法
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食品种类 |
采样方式 |
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散装颗粒状样品（粮食、粉状食品） |
应从各个角落，上、中、下各取一些，然后混合，用四分法缩分而得平均样品 |
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液体样品 |
液体样品先混合均匀，用虹吸法分层取样，每层取500ml，装入瓶中混匀得平均样品 |
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半固体样品（如蜂蜜，稀奶油）及不易混匀的样品 |
用采样器从上、中、下层分别取出检样，混合后得平均样品 |
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大包装的样品 |
参照散装样品处理 |
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小包装的样品 |
小包装的样品连包装一起�。ㄈ绻尥�，奶粉），一般按生产班次取样，取样量见表2 |
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鱼、肉、果蔬等组成不均匀的样品 |
鱼类一般采集完整个体，大鱼（0.5kg左右）三条作为一份样品，小鱼0.5kg为一份 可对各个部分（如肉，包括脂肪、肌肉部分；蔬菜包括根、茎、叶等）分别采样，经过捣碎混合成为平均样品 |
④食物中毒样品需采集剩余食物、呕吐物、排泄物及洗胃液，炊具、容器，病人血液或尿液，带菌者检查的样品，尸体解剖标本，原料、半成品及成品。食物中毒样品的采集数量比普通采样数量多一些，便于反复试验；各种样品的采集要注意无菌操作，防止污染。
其他注意事项有:
a.采样工具应该清洁，不应将任何有害物质带入样品中；
b.样品在检测前不得受到污染，发生变化；样品抽取后，尽量迅速送检测室分析；
c.在感官性质上差别很大的食品不允许混在一起，要分开包装，并注明其性质；
d.盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯制品，容器上要贴上标签，并做好标记。
一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查，保留期从检验报告单签发之日起开始计算。易变质食品不予保留。保留样品加封存入适当的地方，并尽可能保持原状。
三、食品的采样量及注意事项
不同的分析项目所需的样品量是不相同的，需根据具体的项目要求而定。罐装、桶装或袋装的食品有一个取样的基数，其中部分食品的最小取样量见表2。
表2 部分食品的采样量及注意事项
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样品 |
取样类型 |
取样量及方法 |
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罐头食品 |
按生产班次 |
为1/3000，尾数超过1000罐的增取1罐，但每班每个品种取样基数不得少于3罐；生产量较大时，＞20000罐以上按1/10000计，尾数超1000罐者，增取1罐，生产量过小时，同品种、同规格可合并班次取样，并班后总数不超过5000罐，则每班次不少于1罐且并班后基数不少于3罐 |
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按杀菌锅 |
每锅检取1罐，但每批每个品种不得少于3罐 |
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牛乳 |
按桶取样数桶混合样逐日按重量 |
不少于250ml。用特制搅棒以螺旋式转动搅匀后取样（0.2～1.0ml/kg），用采样管采于同一样品瓶中混匀，采集一定量并按每100ml样品加1～2滴甲醛 |
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全脂奶粉 |
桶或箱包装 |
总数的1％，用开口采样插杀菌后自容器的四角及中心各取一插，置于盘中搅匀，取总量的约1％备用 |
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瓶或听装 |
总数的1％，同批号的堆场中按不同方位取样，但不小于2件，尾数超过500件的应加抽一件 |
四、样品的保存
采集的样品应尽量当天检测完毕，以防止其中水分或挥发性物质的散失及其他待测组分含量的变化。如果当天不能完成检测，则应妥善保存，不能使样品出现受潮、挥发、风干、变质等现象，以保证测定结果的准确性。
制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内（尽量选用玻璃瓶，切忌使用带橡皮垫的容器），必要时储存于避光处。
容易失去水分的样品应先取样测定水分。
容易腐败变质的样品可用以下方法保存，使用时可根据需要和测定要求选择。
（1）冷藏：短期保存温度一般以0～5℃为宜。
（2）干藏：可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、升华干燥（又称为冷冻干燥，它是在-30～-100℃的低温及10～40Pa的高真空度情况下对样品进行干燥）等方法，以便让食品的变化可以减至最小程度，延长保存时间。
（3）罐藏：不能即时处理的鲜样在允许的情况下可制成罐头储藏。
将一定量试样切碎后放入乙醇，（φ＝96％）中煮沸30min（最终乙醇浓度应在78％～82％的范围内），冷却后密封，可保存一年以上。
五、样品的制备
为保证分析结果的正确性，对分析样品必须加以适当处理，即制备。制备包括样品的分取、粉碎及混匀等过程，其具体方法因产品类别不同而异，也因测定项目的不同而不同，见表3和表4。
表3 常规食品样品的制备方法
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样品种类 |
制备方法 |
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液体、浆体或悬浮液体、互不溶液体 |
将样品充分摇动或搅拌均匀 分离后分别制取 |
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固体样品 |
切细、捣碎，反复研磨或用其他方法研细。常用绞肉机、磨粉机、研钵等 |
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水果及其他罐头 |
捣碎前需清除果核。肉、禽罐头、鱼类罐头需将调味品（葱、辣椒等）分出后再捣碎。常用高速组织捣碎机等 |
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鱼类 |
洗净去鳞后取肌肉部分，置纱布上控水至1min内纱布不滴水，切细，混匀，取样。若量大则以四分法缩分留样。备用样品储于玻璃样品瓶中，置冰箱保存 |
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贝类和甲壳类 |
洗净取可食部分（贝类需含壳内汁液）。蛤、蚬经速冻后连屑挖出，切细，混匀，取样，备用样品储于玻璃样品瓶中，置冰箱保存 |
表4 测定农药残留量时样品的制备方法
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样品种类 |
制备方法 |
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粮食 |
充分混匀，用四分法取20g粉碎，全部过0.4mm目筛 |
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蔬菜和水果 |
先擦去泥沙并除去表面附着水。依当地食用习惯，取可食用部分沿纵轴剖开，各取1/4，切碎，充分混匀 |
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肉类 |
除去皮和骨，将肥瘦肉混合取样。每份样品在检测农药残留量的同时还应进行粗脂肪含量的测定，以便必要时分别计算农药在脂肪和瘦肉中的残留量 |
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蛋类 |
去壳后全部混匀 |
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禽类 |
去毛，开膛去内脏，洗净并除去表面附着水。纵剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状，充分混匀。检测农药残留量的同时进行粗脂肪的测定 |
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鱼类 |
每份鱼样至少三条。去鳞、头、尾及内脏，洗净并除去表面附着水，纵剖取每条的一半，去骨刺后全部绞成肉泥状，充分混匀 |
六、食品样品的前处理
食品样品由于本身的成分复杂，所含蛋白质、脂肪、糖类等往往会给分析检测带来干扰，通常必须经过预处理方能进入最后的检测环节。
食品样品的预处理方法及适用范围见表5。
表5 食品样品的预处理方法及适用范围
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类型 |
方法 |
适用范围及条件 |
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有机物破坏法 |
干法灰化 |
温度在550℃，为避免测定物质的散失，可加入固定剂 |
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湿法消化 |
所需溶剂需视样品及检测项目而定，适用于金属离子测定 |
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蒸馏法 |
常压蒸馏 |
＜90℃用水浴，＞90℃用油浴、砂浴、盐浴或直接加热 |
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减压蒸馏 |
适用于高沸点或热稳定性较差的物质的分离 |
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水汽蒸馏 |
分离较低沸点且不与水混溶的有机组分 |
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分馏 |
用于分离干扰较严重且沸点差较小的组分 |
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扫集共蒸馏 |
集蒸馏、色谱分离等方法于一身，高效、省时、省溶剂，适用于测蔬菜、水果、食用油脂和乳制品中有机氯（磷）农药残留量 |
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溶剂提取法 |
溶剂萃取法 |
所用溶剂由样品组成及检测项目而定 |
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浸取法 |
用于从混合物中提取某物质，常用索氏抽提器进行操作 |
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盐析法 |
常用来分离食品中的蛋白质 |
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磺化法和皂化法 |
磺化净化法 |
用于处理油脂或含油脂样品以增大其亲水性，其中磺化法主要用于对酸稳定的有机氯农药，一般不用于有机磷农药 |
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皂化法 |
皂化法主要用于除去一些碱、稳定的农药中混入的脂肪 |
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色谱分离法 |
薄层色谱法，柱色谱法 |
色谱分离法同时也是鉴定的方法，目前以柱色谱更常用 |
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固相萃取法 |
固相萃取法，固相微萃取法 |
各类固相萃取小柱可适用于各种不同目标组分的提取，分子印迹聚合物更有特殊选择性 |
