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原子吸收实操中常见的问题该如何解决(上)

放大字体  缩小字体 发布日期:2024-09-27
核心提示:原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,但是很多粉丝在使用过程中经常会遇到各种问题,比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。本文是原子吸收光谱仪在使用过程中经常遇到的问题及解决方案,这是广大原子吸收光谱仪一线用户的亲身体会和经验积累现整理如下。

原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,但是很多粉丝在使用过程中经常会遇到各种问题,比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。本文是原子吸收光谱仪在使用过程中经常遇到的问题及解决方案,这是广大原子吸收光谱仪一线用户的亲身体会和经验积累现整理如下。

1、原子吸收光谱法的原理:

蒸汽中待测元素的气态基态原子会吸收从光源发出的被测元素的特征辐射线,具有一定选择性,由辐射减弱的程度求得样品中被测元素的含量。

当辐射通过原子蒸汽,且辐射频率等于原子中电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量的频率时,原子从入射辐射中吸收能量,产生共振吸收。

原子吸收光谱是由于电子在原子基态和第一激发态之间跃迁产生的。每一种原子的能级结构均是独特的,故原子有选择性的吸收辐射频率。因此,在所有情况下,均可产生反映该种原子结构特征的原子吸收光谱。

 

2、原子吸收光谱法的特点:

原子吸收光谱法的优点是具有较高灵敏度和精密度,并具有较好选择性和较强抗干扰能力,另外,在实际应用过程中便于快速操作,分析范围相对较广泛。然而,该方法仍有一些问题存在,需要进一步完善。

该方法存在问题主要包括在分析多种元素时需要更换灯源;若元素共振线不在真空紫外区内,则无法检测;在测定一些特殊元素时,其灵敏度相对较差;标准曲线范围相对较窄;对于基体较复杂的检测样品,产生的干扰问题仍未能得到较好解决。


3、原子吸收光谱检测方法:

(1)氢化物发生法

氢化物发生法适用于容易产生阴离子的元素,如Se、Sn、Sb、As、Pb、Hg、Ge、Bi等。这些元素一般不采取火焰原子化法检测,而是用硼氢化钠处理,因为硼氢化钠具有还原性,可以将这些元素还原成为阴离子,与硼氢化钠中电离产生的氢离子结合成气态氢化物。

如土壤监测中运用流动注射氢化物原子吸收检测河流中所含的沉积物汞和砷,经过试验后,检出砷限为2ng/L,精密度为1.35%至5.07%,准确度在93.5%至106.0%;检出汞限为2ng/L,精密度为0.96%至5.52%,精准度在93.1%至109.5%。这种方法不仅快速、简便,且准确度和精密度非常高,能更好的测试和分析环境样品。

(2)石墨炉原子吸收光谱法

石墨炉原子吸收光谱法是一种用电流加热原子化的分析方法。横向加热石墨炉解决了温度分布不均匀的问题。

石墨炉原子化的出现非常之重要,对于火焰原子化有着较为明显的优越性,与火焰原子化技术对比,灵敏度提高到3到4个数量线,达到了10-12至10-14g的灵敏度,但是石墨炉原子吸收光谱法还是存在一定的局限性:重现性还没有火焰法高,当待测样品比较复杂时,产生的结果会有很大的误差。

(3)火焰原子吸收光谱法

目前,火焰原子吸收光谱法还是应用最为广泛的方法。因为其对大多数的元素都适用,而且具有速度快,成本低,操作简单,结果误差不大的优势。

在实验室中,大多采用空气-乙炔火焰,温度约为2300摄氏度,并不能完全融化所有元素,所以在后续的实验中将空气改为了预混合氧,提高氧气的含量来使火焰温度升高。再后来有人提出火焰改为氧化亚氮-乙炔,这种火焰最高温度可达3000摄氏度,能有效解决大多数难融元素的问题。

编辑:songjiajie2010

 
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