手机版
气相色谱仪FID操作参数的选择
1、毛细管插入喷嘴深度
毛细管插入喷嘴深度对改善峰形十分重要。通常毛细管插入喷嘴口平面下 1～3mm 处。若太低，组分与喷嘴表面接触会产生催化吸附，峰形拖2、气体种类、流速与纯度。
(1) 载气
载气不但将组分带入氢火焰离子化检测器（FID），同时又是氢火焰的稀释剂。氮气、氩气、氦气和氢气等均可作 FID 的载气。氮气和氩气作载气，灵敏度高，线性范围宽。由于氮气价廉易得，响应值大，故氮气是一种常用的载气。
FID 是质量型检测器，峰高与载气流速成正比，而且在一定的流速范围内，峰面积不变。因此作峰高定量，又希望降低检测限时，可适当加大载气流速。
(2) 氢气
氢气是保证氢火焰燃烧的气体，氮气稀释氢火焰的灵敏度高于纯氢火焰。氮、氢比影响FID的灵敏度和线性范围。
当氮气流量相对固定时，随着氢气流量的增大，响应值也逐渐增大，增至一定值后又逐渐降低。当氮气流量不同时，最佳的氢气流量也不同，即氢气与氮气流量有一个最佳的比值。不同生产厂产品结构设计不同，最佳N 2 /H 2 比也不同。对于每一台仪器、每一个检测器，只能通过实测确定，即每调节一次H 2 流速，进一次样品来比较信噪比，反复多次，找出最佳气流比。当氢气与氮气流量比最佳值时，不但响应值大，而且流量有微小变化时对信号的影响最小。一般氢气与氮气最佳流量比为 1：（1～1.5）。
(3) 空气
不同的气相色谱仪器对空气要求也不完全一样，一般低于250ml／min对灵敏度有影响，一般值要大于300ml／min。空气作为助燃气体，并为离子化过程提供氧气，同样起着清扫离子室的作用�？掌魉俳闲∈保槊舳人婵掌吭黾佣龃�，当达到某一点后，（这点取决于FID的具体结构或 N 2 ，H 2 流量等）再增加空气，灵敏度将基本不再变化。
空气与氢气的比约为（10～20）：1。最好根据实际情况进行确定，一般在选定氢气和氮气流速之后，逐渐增大空气流速到基流不再增大，再过量50mL/min即可。若空气流速过大，火焰扰动将引起较大的噪声，也容易出现不规则的响应。对于具体某台仪器的最佳空气流速值可参考氢气的选择原理和方法。
(4) 载气、氢气与空气的流速比
用于气相色谱仪FID的载气有N 2 、He、Ar、H 2 、空气和CO 2 等。一般讲用N 2 、Ar作载气能得到比较高的灵敏度。由于被分析的组分在氮气中扩散系数小，有利于提高柱效，因此，在大多数情况下用N 2 作载气。正确控制载气、氢气与空气的流速是完成分析工作的必要条件。一般比较合适的流速比为载气：氢气：空气=（1～1.5）：1：（10～15）。
(5) 气体纯度
作常量分析时，载气、氢气和空气纯度在 99.9% 以上即可。但作痕量分析时，一般要求在 99.999% 以上，空气中的总烃含量小于0.1uL/L。
气源中的杂质会产生噪声、基线漂移、假峰、柱流失和缩短柱寿命。
通常超纯氮气发生器产生的氮气纯度可达99.9995%，氢气发生器产生的氢气纯度可达 99.99999%。这些气源用于 FID 痕量分析，基线稳定性。
3、检测器温度FID 为质量型检测器，对温度变化不敏感，实验证明，从 80 ℃～ 180 ℃灵敏度几乎没有变化，但柱温变化影响基线漂移、灵敏度和噪声。由于 FID 中氢气燃烧产生大量的水蒸气，若检测器温度太低（低于 100℃），水蒸气不能从检测器中排出，会冷凝成水，使灵敏度下降，噪声增加。若有氯代溶剂或氯代样品时，易造成腐蚀。为防止水的冷凝和燃烧产物的污染，一般检测器应比柱温高 50 度。所以FID检测器温度必须在120℃以上。
4、极化电压
正常极化电压在 50～300V 范围内。
5、尾吹气影响
(1)加尾吹可减小峰加宽，提高柱效，同时调节FID灵敏度。
(2)尾吹大，样品从毛细管到检测器速度更加快，灵敏度提高，峰形窄，但点火困难。尾吹太大，灵敏度下降。
(3)尾吹小，拖尾，峰形变宽，灵敏度降低，但点火较容易。
气相色谱仪FID的维护
1、气相色谱仪FID系统停止使用时，必须严格按照先将空气开关阀关闭，即先关空气熄火，然后再降温，最后关载气和氢气。如果在FID温度低于100℃时就点火，或关机时不先熄火后降温。则容易造成FID收集极积水而绝缘下降，会造成基线不稳。
2、FID长期不使用，在重新操作之前，应在150℃下烘烤2小时。
3、检测器的清洁与清洗：可以用甲醇或丙酮。清洗后，应置于恒温箱中 l50 ℃烘干。
文章内容来源于网络，转载仅为分享知识，如有侵权请联系删除。
