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【答疑】脱氢乙酸的国标方法无法重现

放大字体  缩小字体 发布日期:2023-06-26
核心提示:按照国标GB 5009.121-2016方法, 以0.02mol/L乙酸铵+甲醇=90+10 1mL/min的流速,可以得到脱氢乙酸的图谱,但在1L乙酸铵中加入1m
按照国标GB 5009.121-2016方法, 以0.02mol/L乙酸铵+甲醇=90+10 1mL/min的流速,可以得到脱氢乙酸的图谱,但在1L乙酸铵中加入1mL的乙酸后,按照上述方法,就不出峰,请问是什么原因?


回答


脱氢乙酸是我国允许在食品生产加工中使用的一种化学合成防腐剂,在较高的pH范围内保持良好的抗菌性。


脱氢乙酸是极性化合物,因其含有双键具有紫外吸收,在C18色谱柱有一定的吸附保留。在GB 5009.121-2016液相色谱法中使用0.02mol/L乙酸铵+甲醇(90+10)作为流动相,对脱氢乙酸作等度洗脱。

通常可电离化合物而言,不同状的化合物态与C18之间的作用力存在明显差异。脱氢乙酸pKa值为5.27, 而0.02mol/L乙酸铵+甲醇(90+10) 流动相体系的pH值在7-8, 在此体系中,大部分脱氢乙酸处于离子态。当原有体系中加入乙酸酸化后,流动相体系的pH值有利于脱氢乙酸从离子态向中性态转化,从而促使脱氢乙酸与C18的作用力更强了,因此,相对而言,乙酸铵+甲醇(90+10)流动相洗脱能力变弱了,导致脱氢乙酸在C18色谱柱上的保留时间更长,或长期保留在色谱柱上。只有延长酸化后流动相的洗脱时间,或增加酸化后流动相中有机相的比例,可将脱氢乙酸从色谱柱中洗脱出来。


文章(文字)来源:研发分析
编辑:songjiajie2010

 
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