氢氧化钠溶液为什么需要标定？

 

       在氢氧化钠溶液配置过程中静置（氢氧化钠溶于水后溶液不澄清，需放置一段时间）和分步稀释过程中，氢氧化钠水溶液会吸收空气和水中的二氧化碳，虽然使用无二氧化碳的水会减轻这种作用，但是会产生一定的误差。所以氢氧化钠配制的时候需要使用间接法来标定浓度。

 

 

氢氧化钠溶液的配制

 

       在乳制品酸度检测中使用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液进行滴定，根据GB/T 601的要求，首先称取110g氢氧化钠,溶于100mL无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料管量取上层清液5.4mL,用无二氧化碳的水稀释至1000mL,充分混合均匀。

 

       注：实际配制标准溶液体积可根据实验室日常检测用量配制，标定好的标准滴定溶液在10℃～30℃下,密封保存时间一般不超过6个月，开封使用过的标准滴定溶液保存时间一般不超过2个月(倾出溶液后立即盖紧)。超过保存时间的标准滴定溶液进行复标定后可以继续使用。

 

 

氢氧化钠溶液的标定

 

       称取于105-110℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.75g,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s，同时做空白试验。

 

      注：称量工作基准试剂的质量小于或等于0.5g时,按精确至0.01mg称量;大于0.5g时,按精确至0.1 mg称量。

 

 

氢氧化钠溶液的浓度计算

 

 

 

        注：GB/T 601中规定制备标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的±5%范围以内。在实际的乳制品酸度检测中也会发现浓度越接近于0.1000mol/L越容易进行粗略计算帮助我们快速进行牛奶酸度合格与否的判别。因此在氢氧化钠标准溶液标定过程中，可以先进行一次标定，如果标定结果离0.1偏差过于大，通过补加氢氧化钠饱和溶液或者无二氧化碳水的方式进行溶液浓度的调整（在此过程中一定要将溶液充分混合均匀），再重新进行两人八平行的标定。

 

 

配制氢氧化钠溶液的注意事项

 

1.所用氢氧化钠试剂的级别应在分析纯(含分析纯)以上,所用制剂及制品，应按GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水的规格。

 

2.标准滴定溶液的浓度指20℃时的浓度。在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度不为20℃时,应对标准滴定溶液体积进行补正。

 

3.标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、滴定管、单标线容量瓶、单标线吸管等按相关检定规程定期进行检定或校准。

 

4.标定需要两人八平行，每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[CR0.95(4)r=0.15%],两人共八平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[CR0.95(8)r=0.18%]。

 

5.在运算过程中保留5位有效数字,取两人八平行标定结果的平均值为标定结果,报出结果取4位有效数字。

 

6.当标准滴定溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。

 

7.贮存标准滴定溶液的容器,其材料不应与溶液起理化作用,壁厚最薄处不小于0.5 mm。