手机版
1、滴定分析
又称容量分析，它是根据已知准确浓度的溶液（标准溶液）和被测物质完全作用时所消耗的体积计算被测物质含量的方法。
滴定：滴定标准溶液的过程
化学计量点（等当点）：滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点。
滴定终点：依据指示剂的颜色变化确定的等当点。
滴定误差：滴定终点与等当点之间存在的误差。
2、滴定分析的基本条件
(1) 反应完全：不得有副反应；
(2) 反应要迅速：否则要加热或加入催化剂；
(3) 必须有确定的等当点：要选用合适的指示剂；
(4) 不能有干扰杂质存在：如有要设法消除。
3、滴定分析类型（根据反应的类型可分为四类）
(1) 酸碱滴定法：建立在酸碱反应基础上的滴定分析方法
例如滴定反应：H++OH-→H2O
(2) 沉淀滴定法：建立在沉淀反应基础上的滴定分析方法
例如银量法：Ag++Cl-→AgCl
(3) 配位滴定法：建立在配位反应基础上的滴定分析方法
例如EDTA滴定法：Mn2++H2Y2-→MnY+2H+
(4)氧化还原滴定法：建立在氧化还原反应基础上的滴定分析方法
例如：高锰酸钾法：MnO4-+5Fe2++8H+→Mn2+ +5Fe3++4H2O
碘量法：I2+2S2O32-→S4O62-+2I-
4、滴定分析法的分类
（1）直接滴定法：用标准溶液直接滴定被测物质，是滴定分析法中最常用的基本的滴定方法。凡能满足滴定分析要求的化学反应都可用直接滴定法。
（2）返滴定法：又称剩余滴定法或回滴法。当反应速度较慢或反应物是固体时，滴定剂加入样品后反应无法在瞬间定量反应，可先加入一定过量的标准溶液，待反应定量完成后用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。
（3）置换滴定法：对于不按确定化学计量关系反应的物质，有时可以通过其他化学反应间接进行滴定，即加入适当试剂与待测物质反应，使其被定量地置换成另一种可直接滴定的物质，再用标准溶液滴定此生成物。
（4）间接滴定法：对于不能和滴定剂直接起反应的物质，有时可以通过另一种化学反应，以滴定法间接进行滴定，这种方法称为间接滴定法。
二、玻璃容器的一般知识
1、滴定管、移液管、容量瓶（20℃时流出流入准确液体体积的量器）
|
名称类别 |
分类（用途） |
规格 |
注意事项 |
|
滴定管 （流出量器） 符号：Ex |
酸式滴定管 碱式滴定管 （用于装标准溶液） |
50mL,25mL 最小分度0.1mL 估读数0.01mL， 10mL，5mL 最小分度0.05mL |
1酸式滴定管不适用装碱性溶液 2碱式滴定管不适用装酸溶液 3KMnO4、AgNO3应使用棕色滴定管 4使用后，用水洗净，装入纯水至刻度以上或倒置放置 5酸式滴定管长期不用，活塞应垫纸 |
|
移液管 （流出量器） 符号：Ex |
单标（胖肚）吸管； 分度（刻度）吸管 （用于准确移取溶液） |
胖肚：5，10，15，20，25，50mL 刻度吸管：0.1-10mL |
1胖肚移液管颈部有一环形标线，表示20℃时移取体积 2刻度管及滴定管易选用背景带乳白色衬，中间为竖直蓝线的产品 3刻度吸管使用时应从刻度最上端开始放出所需体积 |
|
容量瓶 （流入量器） |
颈部单标刻度线有透明的，还有棕色容量瓶 |
常用10，25，50，100，250，500，1000mL 微量：2 mL、5mL |
1容量瓶不应长期存放溶液 2长期不用时，应洗净后在塞子部位垫上纸 |
2、容量仪器校正
（1）容量仪器的校正方法
1.称量一定体积的水；
2.然后根据该温度时水的密度；
3.将水的质量换算为容积。
不同温度下水的密度都已准确地测定过，这是本校正方法的基本依据。
校正依据：不同温度下的水的密度都已准确的测定过，例如15℃、20℃、25℃时的密度ρ依次为：997.93、997.18、996.17g/L；
校正方法：称量一定体积的水（克数），然后根据该温度时的水的密度（克/毫升），则可换算得水的容积（毫升）；
校正后的容积：是指20℃时的真实容积。实际使用时不一定也在20℃，因此要水在不同温度换算为20℃时的溶剂增减的量，可疑进行校正。例如：15℃：+0.8mL/L；25℃：-1.0 mL/L。
（2）滴定管和移液管的校正
用上述方法（绝对矫正法）通过称量、换算方法进行校正�？梢苑侄涡Ｕ湮蟛�，并计算出分段校正值及。对比可绘制出。对此可绘制出滴定管（或移液管）容积校正曲线。
（3）容量瓶的校正（绝对校正法和相对校正法）
相对校正法：是指容量瓶与移液管配套校正。例如25mL移液管与100mL容量瓶的配套校正，并做好对应编号和新标样配套使用。
3、移液管移取试液的“8字”操作要点
1高：吸取试试液至少高于刻度处；
2擦：从试液视野中取出移液管，用滤纸擦去管外试液；
3垂：管身垂直；
4靠：管尖紧靠贮液瓶口；
5切：试液弯月面与刻度相切；
6贴：管下端紧贴接受试液容器内壁；
7垂：使管垂直；
8等：试液流完等15-30s后取出移液管。
4、玻璃仪器的洗涤方法
如何洗涤玻璃仪器，并无严格的程序，通常主要根据原有污垢的性质及程度进行，其洗涤方法通常遵循以下步骤：
（1）倾尽仪器内原有的东西 该步骤不仅有利于后续的洗涤，更可以防止意外事故的发生。例如，若仪器内残存的金属钠未完全倾尽，遇水则可能爆炸，产生安全事故。所以，该步骤切不可忽略。
（2）用水洗 根据所用仪器的种类和规格，选择合适的毛刷，蘸水刷洗，洗去，洗去灰尘和可溶性物质。
（3）用洗涤机洗 用毛刷蘸取洗涤剂溶液，反复刷洗，然后边刷边用水冲洗，当倾去水后，器壁上不挂水珠，则已洗净。
（4）进行完2、3两步之后用纯水少量分数次刷洗，洗去所沾的自来水。最少需刷洗3次。
若用上述方法仍难洗净仪器，或不能使用毛刷刷洗的仪器，可根据污物的性质，选用适宜的洗液浸洗（铬酸洗液、纯酸洗液、碱性洗液、碱性乙醇洗液、碱性高锰酸钾洗液等），清洗时需要注意以下问题：
（1）应先用水、洗涤剂清洗，并将水倾尽后，再用洗液洗涤玻璃仪器。
（2）用铬酸洗液洗涤时，可用少量的洗液浸泡刷洗，用过的洗液不能随意乱倒，只要洗液为变成绿色，应倒回原瓶，可下次再用。
（3）在换用洗液时，必须要除尽前一种洗液，以免相互作用，降低洗涤效果，甚至生成更难洗涤的物质。
（4）用洗液洗涤后，还需用自来水冲洗，再用纯水刷洗。
（5）使用洗液浸泡、清洗玻璃仪器时，也可以在超声波清洗器中进行。
三、滴定分析在检测中的应用
1、碘量法标定甲醛标准溶液
（1）采用硫代硫酸钠标准溶液的剩余滴定法
HCHO+I3→HCOOH+2I-
I2+2S2O32-→2I-+S4O62-
C HCHO(mg/ml)=（V1-V2)CNa2S2O3×15/20
式中：V1、V2分别为滴定空白液和剩余碘标液时，硫代硫酸钠标准溶液所消耗的体积。
（2）硫代硫酸钠标准溶液的标定
采用优级纯碘酸钾直接配制标准溶液。用移液管准确移取25mL加入碘量瓶（可作水封的具塞锥形瓶）中，加入过量碘化钾及适量盐酸生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至近终点时（浅黄色，是含少量碘的颜色）才可加入淀粉指示剂。溶液呈蓝色（碘淀粉的颜色），继续滴定至蓝色刚好褪去为滴定终点。
IO3-+6H++5I-→3I2+3H2O
I2+2S2O32-→S4O62-+2I-
2、酸碱滴定法测定空气中的二氧化碳含量
用过量氢氧化钡吸收CO2，然后用草酸标准溶液滴定至酚酞指示剂由红色变为无色为终点。
CO2+Ba(OH)2→Ba CO3↓+ H2O
Ba(OH)2+(COOH)2→Ba(COO)2+ H2O
