1. 离子交换剂的选择
　　在阳离子交换剂中以磺酸型应用最广，它在酸及中性溶液中均可使用，简单及复杂的无机及有机离子都可交换，但带正电荷的胶体和高分子的阳离子则不能被交换和交换很少.
　　2. 交换剂的处理及转型
　　商品的树脂是干树脂，使用前要用水浸泡使之充分吸水膨胀，又因含有一些水不溶性的杂质，故要用酸、碱处理树脂。步骤如下：干树脂用水浸泡两小时后减压抽去气泡，倾去水，用无离子水洗至澄清，倾去水后加入2N HCL,搅拌四小时，除去酸液，水洗至中性，再增加4倍量2N NaOH, 搅拌四小时，除去碱液，水洗至中性备用。
　　根据需要用适当的试剂，使树脂成为所需要的型式（称为转型），阳离子交换树脂用HCL处理则作为H 型，用NaOH处理则转为Na 型，用NH4OH处理为NH4 型。阴离子交换树脂用盐酸处理则专为Cl-型，用氢氧化钠和NH4OH处理为OH-型，用甲酸铵处理未甲酸型。
　　树脂长期使用后，如杂质含量太高，则可在上述酸碱处理前用沸水处理，或用热酸与热碱处理，甚至用有机溶剂（如乙醇、丙酮等）处理，再用水洗干净。
　　树脂保持以盐型较稳定。用过的树脂一定要洗干净，防止发霉。如短期存放，可保存于1N NaOH（阳树脂）和1N HCL（阴树脂）中.
　　3. 装柱及加样
　　实验室的离子交换剂一般用玻璃和有机玻璃制成，下面有缩口，管底部烧结上砂芯滤板或垫上玻璃纤维。柱的大小视需要而定，可根据被交换物资的数量和交换剂的总交换量来决定。
离子交换剂的装柱与一般色谱法相同，主要是防止出现气泡和分层，装填要均匀。防止产生气泡和分层的方法是装柱时柱内保持一定高度的水（一般为柱高的三分之一），加入树脂时使树脂借水的浮力慢慢自然沉淀。