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最近，小编在按照标准方法《GB 5009.121-2016 食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定 第二法 液相色谱法》做不同的食品基质中脱氢乙酸的检测实验时发现，标准方法中处理果汁、烘焙食品、黄油等样品的操作流程非常繁琐、耗时长、误差不可控的步骤过多，且回收率不理想。
净化方法的选择
方法验证
因此，小编依据脱氢乙酸的性质对实验过程进行改动优化，发现使用P-SAX小柱（强阴离子交换柱）具有“化繁从简”的神奇效果，大大提升做样速度和回收效果~
以下是方法优化过程碰到的问题和一些思考分享，以供各位朋友参考交流
首先，小编归纳了国家标准中的不同基质样品的提取、净化方法。
▍果蔬汁、果蔬浆类样品：
▍酱菜、发酵豆制品类样品：
▍面包、糕点、焙烤食品馅料、复合调味料类样品：
▍黄油类样品：
不难看出，国标的处理方法核心思路为：碱性溶液提取，提取液用甲酸调节pH后净化。部分类型样品的净化方法包括液液萃取（LLE）与固相萃取（SPE），如液液萃取法净化后上机结果不理想，则使用C18小柱进行固相萃取。
我们都知道，耗时更短是SPE法相比LLE法的优势之一，且国标方法中也提及，如果LLE法效果不理想可使用SPE法，说明SPE法净化效果更有保证。
为了使检测方法更加快速高效，小编使用固相萃取法作为净化方法。
接下来小编将以国标方法12.1.1 为例进行方法验证与方法优化。
为验证国标方法中C18小柱的保留效果，小编先使用脱氢乙酸标准溶液进行方法验证，确保现有实验条件下，目标化合物使用该方法能被有效回收，才能用来进行样品处理。
参考的国标方法如下：
实际操作中，小编做了两个处理：
1、净化处理：将脱氢乙酸标液按12.1.1步骤净化，收集洗脱液过滤上机。
2、未净化处理：等浓度标液作对照直接上机检测。
来看一下经过净化和未经过净化的样液脱氢乙酸的回收结果：
