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1、高效液相色谱柱的维护：（1）使用预柱�；し治鲋ü杞涸诩粤鞫�/离子性流动相中有一定的溶解度）；（2）大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2－7.5，尽量不超过该色谱柱的pH范围；（3）避免流动相组成及极性的剧烈变化；（4）流动相使用前必须经脱气和过滤处理；（5）如果使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相，应在实验完毕柱子冲洗干净，并保存于甲醇或乙腈中；（6）氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀。2、经验：（1）萃取过程产生的乳化，在乳化不是太严重情况下将分液漏斗水平放置桌上。比用热布包裹的效果好和快。（2）上面已经有人提过，这里重复一下。只有药品性质稳定，可以将振摇工作交给超声仪器超声。舒服、测定效果又好。如果药品性质不是很稳定，可以将其放在恒温振荡仪中。不设温度就好了，加上浴盖又避光、摇得又均匀。（3）清洗移液管等细长玻璃器具，冲洗要反其道进行。将尖头对着水柱清洗，省力很多。3、做红氧化铁含量测定时一定要用盐酸煮沸几分钟，不能因为危险而随便在水浴上加热，这样会使含测结果超过100%。4、作萃取时如产生乳化，可加入相应的盐类。5、在做分析方法验证时，鉴别项的专属性一般都很强，像红外、紫外等，可不做专属性，但是注意显色反应的空白溶液，要保证溶液本身不显色。6、用HPLC法测物质含量时，更换流动相时应先用10%的甲醇过渡10分钟，这样可避免在两种流动相相溶时产生小气泡。7、用GC测有机残留水不溶性成分时，如苯、二氯甲烷等，称取毫克级标样时，在量瓶底部预先加少量DMF/DMSO，会减少天平的跳动，帮助准确称量。8、在含量测定过程中，如果遇到测量结果不准时如何处理？根据我的经验在测量过程中可以带标准样品（已知含量）和被测试样品同时、平行进行测试。把测试结果和标准样品进行比较即可。这样的话，我们测试的结果就可以得到修正了。如已知含量的标准样浓度为1.0，而我们测试结果为0.91，我们就需要把样品的测试结果除以0.91即可得到相对准确的结果。采用“加标回收”的方法更好。只是相对复杂一些。9、在含量测定中如果使用到含结晶水的无机盐作为对照品时，一定要注意不能按标准规定的”在五氧化二磷减压干燥器中干燥12个小时以上"，那样会失去结晶水，造成结果偏低。此类对照品的保存环境一定要注意，不要引起吸潮现象。10、在溶解培养基时，如用电炉，要专人负责看管，否则培养基融化后会冲上天花板，并且石棉网会彻底报废的。11、检测纯化水硝酸盐时要缓缓滴加硫酸且在冰浴中不断摇均使其放热均匀，能使试验结果明显。12、在做HPLC时，最好一次把流动相配足，如果先配的流动相不够，再用相同的方法去配的流动相继续用，会出现保留时间不一致。其次，在发现流动相不够时，最好不要把流出来的"废液"再收集起来继续用，这样出来的峰面积会增大的。13、对于HPLC做梯度时，如果用到水，那么水的质量对基线的影响很大，水越好，基线越平稳，建议使用屈臣氏水和杭州产娃哈哈水。14、做抗生素加药时采用的毛细滴管尖头容易碰断，采用注射器去掉玻璃塞，把后面的手柄部分用锉刀去掉在酒精喷灯上圆口，做一个喇叭口，前面买7号平头针头或者把7 号针头锉平，用着很方便，并且加液比原来更能准确把握。15、在用天平称样的过程中，如果稳定性很差，各方面的因素都排除以后还是不能解决，不妨考虑是否是因为静电的影响。解决办法是把称量盘等在金属上靠一下，导掉静电。16、做炽灼残渣是要控制好温度，不要让样品燃烧，不然溶液喷溅，数据就不准了。17、天平不稳，和相对湿度关系也非常大。放一杯硅胶在里头，稳定半小时。当然样品含挥发性的东东太多，天平也会跳舞。18、在做样品鉴别用分液漏斗萃取时，有时半天或一天都不能完全分层的话，可以把分液漏斗放进冰箱试试，若还不行，可以放一点氯化钠。19、当索氏提取器与冷凝管以及相关类似需要用涂抹凡士连接其封密性的，如果凡士林涂抹过多以致干结而不能取下时，不妨考虑下先用温水滋润下，然后用超声波清洗器超下，你会发现惊奇的效果。20、做卡尔费休水分测定时，要注意周围环境中的湿度，如果湿度很大，预滴定的时间就会加长，而且有时就很难使漂移直达到稳定，无法进行水分检测。21、做液相时，如果峰形不好，压力过高�？刹捎酶谋淞鞫啾壤蜕咧湮露壤唇饩觥�22、如果需要将检品灰化，此时高温炉已坏，把坩埚放在电炉上也最多能炭化，怎么办呢？我采用的是蒸发皿放在电炉上，可以达到灰化的效果。结果误差虽然有点大，但可以应急，根据情况做出判断。23、色谱柱使用一段时间后会出现柱头塌陷，造成双头峰，可用同种牌号的填料将塌陷填平整，即可恢复分离效果，节约检验费用。24、一个实验室必备技巧：只要你手头有已知的浓度的酒精（浓度为A%），你手边还有一个量筒，那么你可以随时配制低于A%浓度的任何一种浓度的酒精（浓度为B%）就是量取B毫升的A%的酒精，在量筒中稀释到A毫升。明白了吗？比方说配制70%的酒精可以用下列方法配置：（1）取70mL100%的酒精稀释到100mL得到70%的酒精。（2）取70mL 95%的酒精稀释到 95mL得到70%的酒精。（3）取70mL 75%的酒精稀释到 75mL得到70%的酒精。25、HPLC流动相中有乙腈的，时间长了不宜使用，因为乙腈水解生成乙酸，对部分品种的保留时间和峰形会有影响，另外非常经典的色谱条件突然不出峰或保留时间差许多，应该考虑下流动相是否混匀。26、用安捷伦1100高效液相时，如果标准是用100%甲醇溶解的话，一定要稀释，一般用50%的甲醇，否则就拖尾。记住，100%的准确。27、用液相色谱法测含量时，跑基线的时间一定要足够长，有时基线虽在短时间内平了，但色谱柱还没有充分饱和，导致在用了柱温箱的情况下，出峰的保留时间也会有很大差异！28、进行HPLC检测使用磷酸盐缓冲液：乙腈做缓冲液时，当缓冲液比例小于50％时，由于混合过程是吸热反应，在该过程中磷酸盐会析出晶体，造成流动相混浊而报废。如强行使用会阻塞色谱管道，对于这种情况，可以有以下两种处理方法，一时首先配制50：50的溶剂，然后10％加入，超声至高于室温，在加入10％，再超声高于室温，直至到达所需比例。另一种是首先配制不带盐的流动相，再超声至高于室温后，加入固体盐，超声至溶解，再过滤。29、在清洗容量瓶和移液管时，最好用洗液清洗常用的是重铬酸钾和硫酸配比的洗液；在洗涤剂清洗不干净时，可用一些回收的乙醇进行超声。30、色谱峰出现肩峰不能用时，可以把色谱柱头打开。（1）刮掉表面黄色或褐色的填料，用新的同样的填料填补一下；（2）把过滤头用6N的硝酸超声30分钟，用纯水超至中性；（3）安装柱子，就可以重新使用了。31、仪器分析中所用的试剂质量很关键，我们做抗生素的聚合物含量时，经常在聚合物出峰的时间也出现倒峰，查找了所有仪器和溶剂，最后确定是一个化学试剂厂生产的磷酸二氢钠的原因。32、做薄层色谱，需要用碘蒸气熏蒸时，需要注意温度，冬天一般温度比较低，最好能给她放到烘箱加热一下。33、在使用一些易挥发性的试剂(如甲醇\乙醇或三氯甲烷)作溶剂时，操作动作要迅速，否则测量结果会比真实值偏高。34、HPLC如果流动相有缓冲盐时，更换流动相时务必先将缓冲盐更换掉，否则会将堵塞色谱柱。35、做HPLC时大多数都可以在泵头和管路连接处发现有白色的结晶出现。产生这种结晶的原因是使用了含缓冲盐的流动相后，对系统冲洗时间不够，管路中残留了少量的缓冲盐随流动相渗出造成的。如果有朋友发现相同的问题，只要延长冲洗时间就可以解决。36、在做薄层时层析缸的气密性也很重要，新的层析缸最好在缸口涂点凡士林。做滴定时一定要注意所配溶液是否和以前的溶液的性状相同（如：颜色），如果不同就要考虑试剂、溶剂和器皿是不是变质或被污染了。37、做紫外时因重视仪器的预热时间，预热时间太短，对实验结果的影响很大。38、进行TOC测定的时候，环境因素是影响测定结果最大的因素。（1）取样的瓶必须是干净的，就是洗好的瓶子，必须远离空气中有机试剂浓度较大的房间，如果不能避免，就应当放置在相对密闭的柜子里；（2）在样品的转移过程中，选择空气质量好的房间，若在配置过程中，房间里有有机试剂的存在，检验结果绝对不是样品真实的值。做薄层的时候，如果用的不是预置板，建议最好把边上的部分刮去，防止边缘效应，对定量的结果会有很大的帮助。39、HPLC中流动相中加了三乙胺可以减小拖尾,关键是pH值。40、做氢氧化钠的氯化物检查时,先要将其用稀硝酸调节PH,否则结果很不准确!41、在使用全自动电子天平时，尤其是十万分之一的天平，很容易发生读数飘移。在称量过程中，注意关好门窗，确保称量环境的安静，在天平的不需加样的一侧用一本厚重的文件夹挡住，会有利于维护环境的稳定。42、做快速水分法时，连续测定样品，须等温度降下来后再加样，否则在加样过程中受热水分蒸发造成结果偏低。43、做HPLC的时候，要是流动相中含有盐晶离子，那冲柱子的时候一定要有水先冲一次（水：蒸馏水超升的），再用30%的甲醇冲洗，最后用甲醇冲洗。44、做紫外的过程中，要注意石英比色皿，如果不干净的话，也千万不能用超声来清洗，可以用甲醇和稀硝酸的混合液来浸泡，并且用时要认准石英比色皿两个光滑面(保证光从有S的一个光洁面入射)。45、做HPLC的时候,走空白时，发现不停的有杂质峰出现，用流动相无法冲洗干净，可能是进样器，可能是泵，可能是柱子被污染了，可以用色谱级的异丙醇冲洗系统24h以上。46、我本人现在虽然不做分析员了，但从事了4年的检验工作，在此与大家分享一下我的个人经验吧。检测结果的准确性于很多因素有关：（1）检测环境包括湿度、温度，特别是仪器分析。所以仪器分析室要有中央空调，HLPC最好配置温控；（2）样品称量。天平是否在适宜的温度、湿度，称量范围是否校验过；称量过程是否规范；对于吸湿性样品称样速度要快；（3）样品的处理：所用溶剂要按规定的配置且在有效期内、移液管洁静、使用规范。当然,样品处理是很重要的,液需要经验值.不同产品性质不同,处理也不一样。
文章来源：网络
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