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1.1 仪器与实验材料
1仪器 原子吸收分光光度计，Mg、Ca、Fe、Mn、Cu、Zn空心阴极灯，WNA-1型金属套玻璃高效雾化器
1.2 仪器工作条件
仪器工作条件如表1
基金项目：辽宁省教育厅科学技术基金资助课题（20331079）
作者简介：侯冬岩（1962－），男，吉林省吉林市人 ，鞍山
表1 火焰原子吸收法测定各元素的仪器工作条件
|
元素 |
波长（nm） |
通带宽度（nm） |
灯电流（mA） |
燃烧器高度（mm） |
负高压（v） |
|
Mg |
285.2 |
0.2 |
2.0 |
6 |
328.50 |
|
Ca |
422.7 |
0.2 |
2.0 |
6 |
388.75 |
|
Fe |
248.3 |
0.2 |
4.0 |
8 |
509.25 |
|
Mn |
279.5 |
0.2 |
2.0 |
6 |
401.75 |
|
Cu |
324.7 |
0.4 |
3.0 |
6 |
327.25 |
|
Zn |
213.9 |
0.4 |
3.0 |
6 |
334.00 |
1.3 试样预处理
准确吸取25ml茶饮料样品于250ml锥形瓶中，加数粒玻璃珠，再加10ml硝酸-高氯酸混合酸，混匀后放置片刻，小火加热，待作用缓和后，放冷，然后沿瓶壁加5mL硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断均匀滴加硝酸-高氯酸混合酸至有机质分解完全，加大火力至产生白烟，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体再产生白烟为消化完全，该溶液应澄清无色或略带黄色，放冷，加20ml水煮沸，除去残余硝酸至产生白烟为止。如此处理两次，放冷，然后将溶液移入100ml容量瓶中，用水洗涤锥形瓶3次，洗液并入容量瓶中，加水至刻度混匀。取与消化样品相同量的硝酸-高氯酸混合酸和硫酸，按同上方法做试剂空白试验。
1.4 样品的测定
用TAS-986型原子吸收分光光度计测量样品中六种微量元素的含量时，由于样品中微量元素元素的含量较高且处理好的试样中各元素含量有较大区别，并且仪器对不同元素的灵敏度不同，因而在测量时要做相应的稀释。
1.5 绘制标准曲线
用金属离子标准储备液配制6种金属元素系列溶液，其中Mg、Ca的标准溶液的配制中定容前加10mL 5%的镧溶液，Mn、Cu、Zn标准溶液的配制中用0.15% 硝酸定容。
各元素浓度梯度列于表2。在仪器工作条件下，按实验方法对各元素的标准系列进行测定并绘制标准曲线，线性回归方程和相关系数列于表3。
表2火焰原子吸收法测定各元素的标准系列浓度
|
元素 |
浓度（ug/ml） |
||||
|
Mg |
0.05 |
0.10 |
0.15 |
0.20 |
0.25 |
|
Fe |
1.00 |
2.00 |
3.00 |
4.00 |
5.00 |
|
Ca |
1.00 |
3.00 |
5.00 |
10.0 |
15.0 |
|
Cu |
1.00 |
2.00 |
3.00 |
4.00 |
5.00 |
|
Mn |
0.80 |
1.60 |
2.40 |
3.20 |
4.80 |
|
Zn |
0.20 |
0.40 |
0.60 |
0.80 |
1.00 |
表3 线性回归方程和相关系数
|
元素 |
线性回归方程 |
相关系数 |
|
Mg |
C =1.0086[A]+0.1339 |
0.99884 |
|
Fe |
C =13.8854[A]-0.2296 |
0.99924 |
|
Ca |
C =28.0614[A]-1.3721 |
0.99941 |
|
Cu |
C =7.2175[A]+0.0534 |
0.99975 |
|
Mn |
C =12.7762[A]+0.2728 |
0.99774 |
|
Zn |
C =3.6156[A]-0.0470 |
0.99633 |
2 结果与讨论
2.1 样品的测定结果
按实验方法对样品测定结果列于表4。
表4样品的测定结果
|
样品 |
Mg （ug/ml） |
Fe （ug/ml） |
Ca （ug/ml） |
Cu（ ug/ml） |
Mn（ ug/ml） |
Zn （ug/ml） |
|
红茶饮料 |
43.3 |
3.65 |
85.42 |
1.055 |
36.9 |
1.88 |
|
绿茶饮料 |
66.5 |
5.28 |
95.03 |
1.18 |
46.6 |
2.08 |
|
乌龙茶饮料 |
71.33 |
6.71 |
53.3 |
0.53 |
83.7 |
0.85 |
2.2 方法精密度
取茶饮料样品，进行重复测定6次，结果列于表5。
表5 绿茶饮料精密度实验结果
|
元素 |
测定次数 |
平均值ug/ml |
标准偏差 |
变异系数﹪ |
|
Mg |
6 |
66.5 |
1.8708 |
2.81 |
|
Fe |
6 |
5.28 |
0.0577 |
1.09 |
|
Ca |
6 |
95.03 |
0.4633 |
0.49 |
|
Cu |
6 |
1.18 |
0.0331 |
2.80 |
|
Mn |
6 |
46.6 |
0.4719 |
1.01 |
|
Zn |
6 |
2.08 |
0.0371 |
2.41 |
2.３ 共存元素对吸光度值的影响
在测定Ca、Mg时，共存元素AL、Si等盐及磷酸盐、硫酸盐会影响Ca、Mg的原子化效率，使吸光度值偏低，本实验中加入镧溶液来减小共存元素的干扰。
2.4 乙炔气流对吸光度值的影响
测定时要求火焰具有一定的温度，以便有效的使试液蒸发、离解、原子化。温度过低，灵敏度下降，对不同元素应调节合适助燃比，在适宜温度及氧化/还原性氛围下测量。本实验测Ca、Mg时适当加大乙炔流量。增加火焰还原性，防止Ca、Mg生成难离解化合物。本文采用火焰原子吸收法测定茶饮料中6种微量元素，实验结果可以看出，此方法
简便、快速、准确度和精密度都能满足分析要求。
参考文献：
白堃元. 茶叶加工. 北京,化学工业出版社, 2001
方元超, 赵晋府. 茶饮料生产技术. 北京, 中国轻工业出版社, 2001
3. 王森勋, 王锋, 马锋.火焰原子吸收法测定海水中的铜和钴..光谱实验室, 2000, 17（2）:207-209
付迎, 韩海. 火焰原子吸收法测定醋酸饮料中的锌. 光谱实验室, 2000,17（3）:355-357
