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催化光度法测矿物质中银

放大字体  缩小字体 发布日期:2013-07-02  来源:实验室资讯网
核心提示: 在PH3.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,银离子对相对稳定的亚铁氰化物的分解有催化作用,分解产物与2.2-联吡啶络合,形成橙红色的络
      在PH3.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,银离子对相对稳定的亚铁氰化物的分解有催化作用,分解产物与2.2’-联吡啶络合,形成橙红色的络合物,在一定的条件下,催化形成橙红色络合物(λmax=520nm),颜色的深度与银的质量浓度成比例,因此可测定微量银,在12.3ml溶液中,银在0.2~1.0ug内能间接进行光度测定。
10ug钴、5ug镉、4ug锡、2ug铋、铟、金、1ug钛、铂均不干扰测定。铁、镍对测定有正干扰,铜、铅、锌、锰、钯存在对测定有负干扰,加入EDTA掩蔽可消除干扰,由于汞与银同时被萃取,对测定有干扰。
在PH4.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,用EDTA、柠檬酸铵作掩蔽剂,以双硫腙富集微量银,当含有50mg铁5mg钙、镁、铝1ml铜、铅、锌、钼存在时不干扰测定,微克量银的萃取回收率可达98%以上。
本方法适用于矿物质中0.1~5g/t银的测定。
试剂配置:
1、              缓冲溶液A-PH4.7:称取200g结晶乙酸钠溶解于水中,加入40ml冰乙酸,用水稀释至1升(最好用稀双硫腙-苯溶液萃取一次,除去杂质)。
2、              缓冲溶液B-PH3.2:称取140g结晶乙酸钠溶解于水中,加353ml冰乙酸,用水稀释至1升,用稀双硫腙-苯萃取分离杂质一次)
3、              混合洗液:用一份20g/L柠檬酸铵溶液,一份100g/L EDTA溶液和三份缓冲液A混合配置成。
4、              双硫腙-苯溶液1g/L:称取0.2g双硫腙,溶于100ml四氯化碳中,过滤于500ml分液漏斗里,加100ml 1%(v/v)氨水,振荡1分钟,分层后弃去有机钼,于水相中加入1.5ml乙酸(1+1),调节至有黑色沉淀出现,并过量几滴,然后加入200ml苯,振荡弃去水相,有机钼转入棕色瓶中保存。
5、              双硫腙-苯溶液0.05g/L,取上述溶液用苯稀释20倍。
6、              溴酚蓝指示剂:1 g/L 每100ml指示剂溶液中,加入3ml 0.01mol/L氢氧化钠溶液。
7、              银标准溶液:称取0.1000g纯银(99.9%)于烧杯中,加入10ml硝酸加热溶解,用水洗入1000ml棕色容量瓶中,以水定容,此溶液含银0.1mg/ml吸取1ml上述溶液于100ml容量瓶中,用0.3mol/L硝酸定容,此溶液含银1ug/ml(现用现配)
分析操作步骤:
称取0.5000~1.000试样于30ml瓷坩埚中(若含硫高时应先焙烧除硫),加入10倍量的焦硫酸钾,拌匀,放入马弗炉中,以低温升至700℃(熔融5-10分钟,熔融过程中摇动1-2次),取出稍冷,于150ml烧杯中用水浸出,加2ml硝酸,加热至沸,冷却后移入50ml容量瓶中,以水定容,待溶液澄清(或干过滤),视含银量多少取分液于150ml烧杯中,加入10ml 100g/L EDTA溶液,5ml 200g/L柠檬酸铵溶液,加热煮沸,冷却后转入125ml分液漏斗中,加1滴1g/L溴酚蓝指示剂,用氨水(1+1)调节至由黄色变为兰色(试样中含铁量过高呈草绿色),加入15ml缓冲液A,10ml 0.05g/L双硫腙-苯溶液,振荡1分钟,分层后弃去水相,有机相中加5ml混合洗液振荡0.5分钟,用水洗净分液漏斗颈部,将有机钼放入25ml烧杯中,在电热板上蒸干,取下,加2ml硝酸,3-4滴高氯酸,在电热板上冒尽白烟,取下再加硝酸、高氯酸、如此重复3-4次,至残渣呈白色为止,取下,加4-5ml 0.3mol/L硝酸溶液,温热溶解,冷却后转入25ml干比色管中,以滴定管准确加入5ml缓冲液B,用0.3mol/L硝酸稀至10ml,加入1.3ml 20mol/L亚铁氰化钾溶液,1ml 6g/L 2.2’-联吡啶溶液,摇匀,放入60℃恒温水浴中保温4分钟,以秒表记时,4分钟后立即在流水中冷却到20℃以下,20分钟后,用2cm吸收皿,在520nm波长处测定其吸光度,与分析试样同时进行空白试验。
工作曲线的绘制:
分别吸取含银0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ug的银标准液于一系列125ml分液漏斗中依次加入10ml水、10ml 10g/L EDTA溶液5ml、20g/L柠檬酸铵溶液,15ml缓冲溶液A、10ml 0.05g/L双硫腙-苯溶液,振荡1分钟。以下操作同分析步骤。
注意事项:
1、          铁离子对光度测定影响很大,在萃取分离之后,切勿带入铁离子,否则结果偏高。
2、          当矿样和标准发色时,温度和时间必须保持一致。
3、          亚铁氰化钾溶液现用现配,防止亚铁氰化钾分解,分析中均用二次蒸馏水。
编辑:songjiajie2010

 
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